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环境标准样品研复制技术规范

  5.2.2.2 均匀性检验宜选用重复性标准偏差较小并具有足够灵敏度的分析方法对特性量值进行检测。
  5.2.2.3 均匀性检验应尽可能使抽检样品的检测顺序随机化,并尽可能在实验条件和仪器状态一致的情况下完成。具有多个特性量值的环境标准样品可选择有代表性和不易均匀的特性进行均匀性检验。
  5.2.2.4 均匀性检验一般采用F检验法进行,即比较瓶内测量方差与分析方法方差之间、以及瓶间测量方差与瓶内测量方差之间在统计上是否存在显著性差异。当被检特性的不均匀性不确定度与所用分析方法不确定度比较可以忽略不计时,则可认为该环境标准样品的均匀性良好;当被检特性的不均匀性不确定度显著大于分析方法不确定度、并且为特性量值预期不确定度的主要来源时,则可认为该环境标准样品不均匀;当被检特性的不均匀性不确定度与分析方法不确定度大小相近、并且与特性量值不确定度的预期目标比较又不可忽略不计时,则应在该环境标准样品合成不确定度中考虑不均匀性不确定度。
  5.3 稳定性研究与检验
  5.3.1 稳定性研究
  5.3.1.1 环境标准样品的稳定性研究主要是为了寻找保证其特性量值得以稳定保存的各种措施和方法,对在规定贮存和运输条件下环境标准样品随时间等变化可能引起的特性量值变动性进行趋势研判。最佳的稳定措施和方法应尽可能满足环境标准样品易于长期贮存和方便运输的实际工作需要。
  5.3.1.2 长期稳定性研究主要通过观察环境标准样品在给定贮存条件(如温度、湿度、压力、光照等)下特性量值随贮存时间的变化趋势。大部分环境标准样品在长期贮存过程中特性量值的变化非常缓慢,变化趋势可以通过简单线性拟合模型进行研究;但也有一些环境标准样品的特性量值会随着时间变化发生明显的变化,其变化规律已经证实,如物质的放射性衰变。通过长期稳定性研究可估计环境标准样品因长期贮存可能引起的量值不确定度以及环境标准样品的寿命。
  5.3.1.3 短期稳定性研究主要通过观察环境标准样品在实际运输条件下特性量值在短时间内的变化趋势。当环境标准样品特性量值在运输过程中发生显著变化时,应设法改进环境标准样品的制备方法或运输条件。
  5.3.2 稳定性检验
  5.3.2.1 稳定性检验宜选用再现性标准偏差较小、并具有足够灵敏度的分析方法对特性量值进行检测。
  5.3.2.2 稳定性检验应尽可能在相同的实验条件下完成。具有多个特性量值的环境标准样品可选择有代表性和易发生变化的特性进行稳定性检验。
  5.3.2.3 如果按时间顺序得到的环境标准样品稳定性检验数据在分析方法不确定度范围内波动,无显著的方向变化,则可以认为该环境标准样品在检验期内是稳定的。


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