Ａ．３．１ 准确称取混合均匀试样约５ｇ于锥形瓶中，加３０ｍｌ乙醇和５ｍＬ氢氧化钾溶液，接回流冷凝器缓慢煮沸１ｈ至皂化完全。
Ａ．３．２ 将皂化物移至萃取用的刻度分液漏斗中，并用乙醇冲洗至４０ｍＬ刻度，然后用蒸馏水洗涤转移至总体积为８０ｍＬ并用少量石油醚洗瓶，并将洗瓶的石油醚倒入刻度漏斗中，室温放置，冷却后加入５０ｍＬ石油醚。塞上塞子并剧烈振动至少１ｍｉｎ，然后静置分层，清晰后，放出下层皂液至另一分液漏斗中、将石油醚层留在原来的分液漏斗中。皂液每次用５０ｍＬ石油醚重复萃取，至少６次以上每次都应剧烈振动，将石油醚合并到原来分液漏斗中，用２５ｍＬ１０％乙醇（水溶液）洗涤合并液３次，每次都应剧烈振动并弃去乙醇层（注意切勿放掉石油醚层）。将石油醚萃取液转移到恒重的脂肪抽提器底瓶中，在水浴上蒸发回收石油醚后，于烘箱中干燥、冷却、称重、直至恒温。
Ａ．３．３ 称量之后，在残留物中加入６０ｍＬ５０℃左右的含指示剂并预先中和至淡红色的乙醇，用０．０２Ｎ氢氧化钾标准溶液滴到淡红色为止。
Ａ．４ 结果计算
Ｖ．Ｎ．２８２
残留物中脂肪酸重量（ｇ）－－－－－－－－－＝０．２８ＮＶ．．（Ａ１）
１０００
Ｗ（１－０．２８下角）Ｎ．Ｖ
不皂化物（％）＝－－－－－－－－－－－－－－×１００．．．．（Ａ２）
Ｗ
式中：Ｗ－－试样重量，ｇ；
Ｗ１－－残留物重量，ｇ；
Ｎ－－氢氧化钾标准溶液的当量浓度，Ｎ；
Ｖ－－滴定所消耗氢氧化钾溶液体积，ｍＬ；
０．２８－－每毫克当量油酸的重量，ｇ。
双试验结果允许差不超过０．２％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
附录Ｂ 烟点（补充件）
本附录适用于一般油脂
Ｂ．１ 仪器和用具
Ｂ．１．１ 试验箱。
Ｂ．１．２ 温度计０￣３００℃。
Ｂ．１．３ 样品杯。
Ｂ．１．４ 加热板。
Ｂ．１．５ 石棉板。
Ｂ．１．６ 热源：煤气灯或电炉。
Ｂ．２ 操作方法
将油或溶化了的脂肪样品，小心装入样品杯中，使其液面恰好在装样线上，并调节仪器的位置，使火苗集中在杯底部的中央，将温度计垂直地悬挂在杯子中央，水银球离杯底约６ｍｍ处。
迅速加热样品到发烟点前４２℃左右，然后调节热源，使样品升温速度为５￣６℃／ｍｉｎ，发烟点指样品出现少量烟，同时继续有浅兰色的烟冒出时的温度，借助１００Ｗ灯光看发烟时的温度，即为烟点。
双试样允许差不超过２℃，求其平均数即为试验结果，测定结果取小数点后第一位。
附录Ｃ 冷冻试验（补充件）
本附录适用于一般精炼、干燥的动植物油。
Ｃ．１ 仪器和用具
Ｃ．１．１ 抽样瓶：１１５ｍＬ（直径约４０ｍｍ）。必须洁净、干燥。
