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海关总署、国家经济贸易委员会关于下发《原糖加工贸易单耗标准》的通知[失效]

  4.2.7 旋光度的测定
  用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次,然后将溶液装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将旋光观测管置于检糖计中,目测的检糖计测定5次,读数至0.05°Z;如用自动检糖计,在测定前,应有足够的时间使仪器达到稳定。
  测定旋光读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并记录至0.1℃。
  4.2.8 计算及结果表示
  测定旋光度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15 ̄25℃的范围。如果旋光度不是要20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
  白砂糖样品的蔗糖分按式(5)、(6)计算,以百分数表示,计算结果取到一位小数。
  采用石英楔补偿器的检糖计:
  蔗糖分=Pt〔1+0.00032(t-20)〕........(5)
  没有石英楔补偿器的检糖计:
  蔗糖分=Pt〔1+0.00019(t-20)〕........(6)
  式中:Pt--观测旋光度读数,°Z;
  t--观测Pt时糖液温度,℃。
  4.2.9 允许误差
  两次测定值之差不得超过其平均值的0.05%。
  4.3 还原糖分的测定
  4.3.1 方法提要
  本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用,用碘滴定法定量奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜,从而确定样品中的还原糖分。
  本法各项试验条件(包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗用量及碘的反应时间等)都应严格按标准规定。
  4.3.2 仪器、设备
  4.3.2.1 锥形烧瓶:容量300mL。
  4.3.2.2 滴定管:50mL,刻度刻至0.1mL。
  4.3.3 试剂
  4.3.3.1 奥氏试剂:分别称取硫酸铜(CuSO4.5H2O)5.0g,酒石酸钾钠300g及无水碳酸钠(Na2CO3)10.0g,磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)50g(或无水盐19.8g),溶于900mL蒸馏水中,如有必要可将其微微加热。待安全溶解后,放入沸水浴中,加热杀菌2h,然后冷却至室温,稀释至1000mL,加入少量活性炭或硅藻土过滤,贮于棕色试剂瓶中。
  4.3.3.2 硫代硫酸钠贮备溶液:取硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O)20g及无水碳酸钠0.1g(或1mol/L氢氧化钠溶液1mL),用经煮沸灭菌蒸馏水溶解,稀释至500mL,保存于棕色试剂瓶中,放置8 ̄14天后过滤备用。
  4.3.3.3 0.032mol/L硫代硫酸钠溶液,需用时配制如下:吸取代硫酸钠贮备溶液100mL,移入容量瓶中并用经煮沸灭菌的蒸馏水稀释至500mL,该试剂用重铬酸钾标准溶液标定,并校正其浓度。
  4.3.3.4 0.01615 mol/L碘液:称取10g左右的碘化钾(无碘),先溶解于数毫升的水中,另称取纯碘2.050g,溶于碘化钾溶液,将溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至标线,贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。
  4.3.3.5 淀粉指示剂:移取可溶性淀粉1.0g,加10mL水,搅拌下注入200mL沸水中,再微沸2min,静置,取上层清液使用,溶液于使用前制备。
  4.3.4 步骤
  4.3.4.1 测定
  称取白砂糖样本10.00g,用50mL蒸馏水溶解于300mL锥形瓶中,糖液含转化糖不超过20mg,然后加入50mL奥氏试剂,充分混合,用小烧杯盖上,在电炉上加热,使在4 ̄5min内沸腾,并继续准确地煮沸5min(煮沸开始的时间,不是从瓶底发生气泡时算起,而是从液面上冒出大量的气泡时算起)。取出,置于冷水中冷却至室温(不要摇动)。取出,加入冰乙酸1mL,在不断摇动下,加入准确计量的碘溶液,视还原的铜量而加入5 ̄30mL,其数量以确保碘过量为准,用量杯沿锥形瓶壁加入1mol/L的盐酸15mL,立即盖上小烧杯,放置约2min,不时地摇动溶液,然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,滴定至溶液呈黄绿色时,加入淀粉指示剂2 ̄3mL,继续滴定至蓝色褪尽为止。
  4.3.4.2 计算及结果表示
  白砂糖样品的还原糖分按式(7)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
                0.001
  还原糖分=(A-B-I)×-------×100.......(7)
                 10
  式中:A--加入碘液体积,mL;
  B--滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积,mL;
  I--10g蔗糖还原作用的校正值(见表4)。

     表4 以碘液实耗用量(即A-B)求毫克转化糖的校正值

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┃碘液,mL │1  │2  │ 3 │ 4 │5  │6  │7  │8  │9  │10 │11 ┃
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┃校正值 │1.11│1.16│1.22│1.28│1.33│1.39│1.44│1.50│1.55│1.60│1.65┃
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┃碘液,ml │12 │13 │14 │15 │16 │17 │18 │19 │20 │21 │22 ┃
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┃校正值 │1.69│1.72│1.76│1.79│1.82│1.85│1.88│1.90│1.92│1.94│1.95┃
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  4.3.4.3 允许误差
  两次测定值之差不得超过其平均值的15%。
  4.4 电导灰分的测定
  4.4.1 方法提要
  电导率表示离子化水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率,然后应用转换系数可算出电导灰分。电导灰分有它本身的特殊意义,不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰分比拟。
  本标准使用的浓度为31.3g/100mL。
  4.4.2 仪器、设备
  电导率仪:应符合以下规格。
  频率:低周,约140Hz。测量范围:0 ̄300μS/cm,此范围至少应分为8个量程。测量准确度:不应大于满量程的1.5%,刻度单位:μS/cm。


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