t--测定电导率时糖液的温度,℃。
3.5 色值的测定
3.5.1 仪器、设备
3.5.1.1 分光光度计:在420nm处波长误差不大于±1nm。
3.5.1.2 比色皿:比色皿的厚度应选择使仪器透光度读数在20% ̄80%之间,一般用1cm比色皿,配套使用的比色皿间同一光径透光度之差不大于0.2%。
3.5.1.3 阿贝折射仪:糖量浓度测量范围0 ̄95%,分划板上糖量浓度(%)最小分度值为0.5。
3.5.1.4 pH计,分度值或最小显示值为0.02pH。
3.5.1.5 滤膜过滤器,使用孔径为0.45μm的微孔膜。
3.5.2 测定步骤
按照较好的过滤速度和比色皿厚度,选用适当的浓度(一般可用10Bx)称取一定量的糖样品,用蒸馏水溶解之。糖液用约0.01mol/L氢氧化钠或0.01mol/L盐酸溶液调整其pH至7.0±0.1。倾入已预先铺好0.45μm微孔膜的过渡器中,在真空下抽滤,将最初的一部分滤液弃去,收集以后的滤液不少于50mL。用阿贝折射仪测定滤液的折光锤度,然后用滤液将比色皿冲洗三次,再盛满之,在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度,并用经过滤的蒸馏水调零。
3.5.3 计算及结果表示
色值X4按式(7)进行计算,单位为IU,计算结果取得个数位。
A
X4=--------×1000...............(7)
b×c
式中:A--在420nm波长测得样液的吸光度;
b--比色皿厚度,cm;
c--样液浓度(由修正到20℃的折光锤度查表2求得),g/mL。
表2 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含庶糖克数(在空气中)对照表
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折光锤│ 浓度 │折光锤│ 浓度 │折光锤│ 浓度 │折光锤│ 浓度
度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL
───┼────┼───┼────┼───┼────┼───┼─────
5.0 │0.050 84│8.0 │0.082 31│11.0 │0.114 5 │14.0 │0.147 5
5.1 │0.051 88│8.1 │0.083 37│11.1 │0.115 2 │14.1 │0.148 7
5.2 │0.052 91│8.2 │0.084 44│11.2 │0.116 6 │14.2 │0.149 8
5.3 │0.053 95│8.3 │0.085 50│11.3 │0.117 8 │14.3 │0.150 9
5.4 │0.054 99│8.4 │0.086 56│11.4 │0.118 9 │14.4 │0.152 0
5.5 │0.056 03│8.5 │0.087 63│11.5 │0.120 0 │14.5 │0.153 1
5.6 │0.057 07│8.6 │0.088 69│11.6 │0.121 1 │14.6 │0.154 2
5.7 │0.058 12│8.7 │0.089 76│11.7 │0.122 2 │14.7 │0.155 4
5.8 │0.059 16│8.8 │0.090 83│11.8 │0.123 3 │14.8 │0.156 5
5.9 │0.060 20│8.9 │0.091 90│11.9 │0.124 4 │14.9 │0.157 6
6.0 │0.061 25│9.0 │0.092 97│12.0 │0.125 4 │15.0 │0.158 7
6.1 │0.062 29│9.1 │0.094 04│12.1 │0.126 5 │15.1 │0.159 8
6.2 │0.063 34│9.2 │0.095 11│12.2 │0.127 6 │15.2 │0.161 0
6.3 │0.064 39│9.3 │0.096 18│12.3 │0.128 7 │15.3 │0.162 1
6.4 │0.065 43│9.4 │0.097 25│12.4 │0.129 8 │15.4 │0.163 2
6.5 │0.066 48│9.5 │0.098 33│12.5 │0.130 9 │15.5 │0.164 3
6.6 │0.067 53│9.6 │0.099 40│12.6 │0.132 0 │15.6 │0.165 5
6.7 │0.068 58│9.7 │0.100 5 │12.7 │0.133 1 │15.7 │0.166 6
6.8 │0.069 63│9.8 │0.101 6 │12.8 │0.134 2 │15.8 │0.167 7
6.9 │0.070 68│9.9 │0.102 6 │12.9 │0.135 3 │15.9 │0.168 9
7.0 │0.071 74│10.0 │0.103 7 │13.0 │0.136 4 │16.0 │0.170 0
7.1 │0.072 79│10.1 │0.104 8 │13.1 │0.137 6 │16.1 │0.171 1
7.2 │0.073 85│10.2 │0.105 9 │13.2 │0.138 7 │16.2 │0.712 2
7.3 │0.074 90│10.3 │0.106 9 │13.3 │0.139 8 │16.3 │0.173 4
7.4 │0.075 96│10.4 │0.108 0 │13.4 │0.140 9 │16.4 │0.174 5
7.5 │0.077 01│10.5 │0.109 1 │13.5 │0.142 0 │16.5 │0.175 7
7.6 │0.078 07│10.6 │0.110 2 │13.6 │0.143 1 │16.6 │0.176 8
7.7 │0.079 13│10.7 │0.111 3 │13.7 │0.144 2 │16.7 │0.177 9
7.8 │0.080 19│10.8 │0.112 4 │13.8 │0.145 3 │16.8 │0.179 1
7.9 │0.081 25│10.9 │0.113 4 │13.9 │0.146 4 │16.9 │0.180 2
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3.6 不溶于水杂质的测定
3.6.1 仪器、设备
3.6.1.1 坩埚式玻璃滤器:孔径40 ̄80μm。
3.6.1.2 电热恒温箱:125 ̄130℃。
3.6.1.3 干燥器:装有变色硅胶。
3.6.1.4 天平:精确度达到±0.001g。
3.6.2 试剂
3.6.2.1 1%α-萘酚乙醇溶液。
3.6.2.2 浓硫酸。
3.6.3 测定步骤
在玻璃滤器滤板上面铺一层约5mm厚的用稀盐酸溶液洗涤并用蒸馏水冲洗干净的玻璃丝,玻璃滤器再用较大量的蒸馏水减压过滤洗涤,然后将之干燥称量。
称取样品250.0g于1000mL烧杯中(如混有包装物纤维、绒毛等应除去然后称量),加入约700mL蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾入上述已准备好的玻璃滤器连同滤渣于125 ̄130℃下烘干后,移入干燥器中冷却至室温,称量。以后每继续烘干约30min冷却称量一次,直到相断两次称量相差不超过0.001g为止。
3.6.4 计算及结果表示
每千克原糖样品所含不溶于水杂质的毫克数X5按式(8)计算,计算结果取到个数位。
X5=(W2-W1)×4000 ...............(8)
式中:W1--干燥后玻璃滤器连同过滤介质共重,g;
W2--干燥后玻璃滤器连同过滤介质与滤渣共重,g。