4.1.2 验证样品的作物种类,应当考虑选择不同的类型和代表种。
4.2 验证项目
验证项目可以包括下列3种类型:
a) 定量检测,包括检测净度、发芽率、水分、品种纯度、生活力等能产生数值结果的种子质量检验项目;
b) 定性检测,包括鉴定品种真实性、其他植物种子、异品种种子、特定转化事件等特性的种子质量检验项目;
c) 结果表述,依据定量检测、定性检测的结果填写种子检验报告,并附有适宜的结论。
4.3 检验方法
检验方法主要采用《农作物种子检验规程》所规定的方法。对于检验方法有多种技术选择的,由相应的检验指导书予以明确其中的一种。
检验方法采用检验机构自行确定方法的,由相应的检验指导书予以明确相关的具体要求。
4.4 频次
能力验证活动应当定期开展,原则上每年安排2轮。
4.5 验证样品
4.5.1 样品数目
每一轮次采用同一作物的3个不同质量水平的验证样品。对于品种真实性或者特定转化事件鉴定,其验证样品数目由验证实施方案确定。
4.5.2 制备材料要求
制备验证样品的材料,应当符合下列要求:
a) 无检疫性有害生物,且不存在严重的种子健康或者不正常的生理健康状况;
b) 均匀一致,种子大小、形状和种皮颜色基本相似;
c) 能够代表商品种子的真实状况,通常采用已经加工可以直接用于销售的种子批;
d) 对于验证项目为净度的,选用验证样品的净种子重量百分率不得超过99.5%;对于验证项目为净度、其他植物种子数目测定的,通常不选用已经药剂处理的种子;
e) 对于加入种子种类的,选用的验证样品不应当存在所加入的种子种类。
4.5.3 制备要求
制备验证样品,应当符合下列要求:
a) 经异质性测定证实,样品间或者样品本身不存在显著差异,不会对检验机构的能力表现评价产生显著影响;
b) 定性检测所选用的验证样品,所加入的其他植物种子、异品种种子、特定转化事件种子的,其真实特性应当名副其实;
c) 加入的其他植物种子种类由验证实施方案事先确定,原则上每一验证样品加入3~4种不同的种子种类,每一种子种类加入的数量为2~4粒;
d) 具有适宜的包装和标志。
4.6 参加检验机构确定
应当参加能力验证活动的检验机构,按照下列规则进行确定:
a) 检验项目范围与验证样品的作物种类相符的;
b) 检验项目范围与验证样品的作物种类同属表1规定的种子类型的;
c) 检验项目范围与验证样品的作物种类较为相近,可以使用作物种类相似原则的。
注:4.6c)情形主要是指表1未能涵盖的作物种类,但仍可使用作物种类相似原则的。
5 统计评价
5.1 输入数据
作为能力表现评价结果的数据只来自经考核合格检验机构的检验数据,不包括未经考核检验机构预先参加能力验证活动的检验数据。
检验数据应当符合《农作物种子检验规程》的要求,小数位数及其单位表述正确。检验数据经检查不存在填报差错后,方可进入统计分析。
5.2 定量检测统计评价
5.2.1 定量检测的统计评价需要进行两次计算,第一次计算是依据Tattersfield确立的统计方法剔除检验数据中的离群值;第二次计算是依据《利用实验室间比对的能力验证》的方法确定每一检验机构参加验证项目的Z比分数。
5.2.2 第一次计算按照下列程序进行:
a) 先对所有检验数据按值大小从高到低依次排列,确定中位值X
m;
b) 按照下列公式计算超过中位值的检验数据标准偏差S:
式中:X --检验机构参加验证项目的检验数值;
--超过中位值的检验数据的算术平均值;
n --超过中位值的检验数据数目。
c) 依据超过中位值的检验数据数目所确定的自由度(n-1),查99.0%概率水平的学生氏t值表确定t值;
d) 依据L=(X
m±ts)识别离群值,处于L区间范围之外的为离群值。
5.2.3 第二次计算是依据剔除离群值后的检验数据算术平均值来代表验证样品的“真值”。先计算剔除离群值后的检验数据算术平均值和标准偏差(见5.2.2b)的公式),然后按照下列公式计算每一检验机构参加验证项目的Z比分数:
式中:X --检验机构参加验证项目的检验数值;
--剔除离群值后的所有检验数据的算术平均值;
S --剔除离群值后的所有检验数据的标准偏差。
注1:Z比分数大小可以反映检验机构能力表现状况,相当于给检验机构参加某项验证项目评分,可以凭此产生检验机构参加验证项目的表格和框图,从而能够与其他检验机构能力表现的Z比分数进行比较。
注2: Z比分数绝对值越小表明检验机构能力水平较高,Z比分数趋向于零表明该结果与其他检验机构的结果有良好的一致性。对于单项验证项目而言,Z比分数绝对值低于2.0,表明结果满意;Z比分数绝对值处于2.0至2.68之间,表明结果不满意;Z比分数绝对值大于2.68,表明结果不合格。
5.3 定性检测统计评价
其他植物种子数目或者异品种种子鉴定,通常以正确检出百分率作为能力表现评价指标。先计算所有参加检验机构正确检出每一种子种类的平均检出率,再查表2确定相应的检出系数;然后将正确检出种子数目和检出系数之积,与加入种子数和检出系数之积相比计算得出正确检出百分率。具体计算方法可见表3实例。
表2 平均检出率与相应的检出系数
平均检出率/(%)
| 检出系数
|
≥90.0
| 3
|
85.0~89.9
| 2
|
<85.0
| 1
|
表3 其他植物种子数目测定的正确检出百分率计算
验证
样品
| 加入种子种类
| 加入种子数
| 平均检出率/(%)
| 系数
| 检出种子数
| 加入种子数×系数
| 检出种子数×系数
|
样品1
| 种类A
| 2
| 88
| 2
| 2
| 4
| 4
|
种类B
| 3
| 93
| 3
| 3
| 9
| 9
|
种类C
| 4
| 83
| 1
| 4
| 4
| 4
|
样品2
| 种类D
| 3
| 84
| 1
| 3
| 3
| 3
|
种类E
| 3
| 91
| 3
| 3
| 9
| 9
|
种类F
| 3
| 61
| 1
| 3
| 3
| 3
|
样品3
| 种类G
| 4
| 72
| 1
| 0
| 4
| 0
|
种类H
| 4
| 81
| 1
| 4
| 4
| 4
|
种类I
| 2
| 79
| 1
| 0
| 2
| 0
|
合 计
| 28
| -
| -
| 22
| 42
| 36
|
正确检出百分率
|
|